郁金銀屑片為一復(fù)方中藥制劑，具有疏通氣血、軟堅(jiān)消積、清熱解毒、燥濕殺蟲的作用。馬錢子為方中劇毒藥，因此筆者采用高效液相色譜法測(cè)定馬錢子中士的寧的含量，作為控制本品內(nèi)在質(zhì)量的一個(gè)指標(biāo)。

1 儀器與試劑

日本島津class—vt~10Avp高效液相色譜儀；士的寧對(duì)照品由中國藥品生物制品檢定所提供；郁金銀屑片(自制)。

2 方法與結(jié)果

2.1 對(duì)照品溶液制備  精密稱取士的寧對(duì)照品(批號(hào)0705.200005)1.63 mg，置25Inl量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2 供試品  溶液制備取本品40片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取粉末5 g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿50 Inl，濃氨試液5 Inl，密塞，輕輕搖勻，稱定重量后，于室溫放置24 h，超聲處理30min，再稱定重量，補(bǔ)足失去氯仿量，充分搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 Inl，置分液漏斗中，加硫酸溶液(3-~100)提取5次，每次15、15、10、10、10 Inl，合并硫酸溶液，加濃氨試液調(diào)pH 9~10，加氯仿提取5次，每次15 Inl，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)�加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mg量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇.水.三乙胺(55：45：0.135)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為254 nnq。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制  精密吸取士的寧對(duì)照品溶液4、5、6、8、10、12 l，注入液相色譜儀中，測(cè)定，以峰面積為橫坐標(biāo)，以進(jìn)樣量為縱坐標(biāo)，回歸得方程：Y=5.86399X 10 X +0.130158532，r=0.9999。結(jié)果表明，士的寧在0.2608—0.7824 gg之間線性關(guān)系良好，且為一條近乎過原點(diǎn)的直線，因此可采用外標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行測(cè)定。

2.5 陰性對(duì)照試驗(yàn)  按處方比例稱取除馬錢子粉以外的各味藥材，按本品制備方法操作，制得缺馬錢子粉陰性對(duì)照藥，按供試液制備方法操作，制備缺馬錢子粉陰性對(duì)照溶液。取供試品溶液、士的寧對(duì)照品溶液和缺馬錢子粉陰性對(duì)照溶液，按上述條件測(cè)定，結(jié)果供試品色譜中，在與士的寧對(duì)照品色譜相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間出現(xiàn)吸收峰，而同法制備的缺馬錢子粉陰性對(duì)照品溶液卻在相應(yīng)的保留時(shí)間無峰出現(xiàn)。

2.6 精密度試驗(yàn)  取同一供試液，按含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，每次進(jìn)樣量均為5 ，共測(cè)定5次，以考察其精密度，結(jié)果RSD為0.48％ 。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)  取同一供試液，按含量測(cè)定方法操作，每間隔1 h測(cè)定一次，共測(cè)定7次，以考察其穩(wěn)定性，結(jié)果RSD為0.90％ 。

2.8 重現(xiàn)性試驗(yàn)  取同一批號(hào)的樣品(010620)，按含量測(cè)定方法平行制備5份供試液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 l，注入液相色譜儀，測(cè)定5份供試液的含量，結(jié)果RSD為2.14％。

2.9 回收率試驗(yàn)取已知含量的批號(hào)為Ol0626的樣品，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，稱取2.5 g，準(zhǔn)確加入士的寧對(duì)照品約1.90 mg，精密稱定，按含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備方法操作，制備加樣回收試驗(yàn)供試品溶液，測(cè)定其中士的寧含量，結(jié)果：平均回收率為97.9％ ，RSD為2.6l％(n=5)。

2.10 樣品含量測(cè)定取三批郁金銀屑片樣品，按上述方法操作，測(cè)定士的寧含量。

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